Caractérisation de l'énergie stockée par diffraction des rayons X dans les multicristaux de cuivre : effet sur la recristallisation statique. - CNRS - Centre national de la recherche scientifique Accéder directement au contenu
Thèse Année : 1999

Characterization of the stored energy by analysis of X-ray diffraction profiles in cold-rolled copper multicrystals: effect on static recrystallization.

Caractérisation de l'énergie stockée par diffraction des rayons X dans les multicristaux de cuivre : effet sur la recristallisation statique.

Résumé

The role of the stored energy in the process of static recrystallization is not well known. On the one hand, this energy is difficult to characterize in experiment, given its small magnitude, heterogeneity et its irreversible feature. On the other hand, the recrystallization process is complex leading to a difficulty in isolating the effect of every influencing physical feature. In this, study, set up an experimental technique using high-resolution x-ray diffraction. Analysis of the measured profiles allows for estimating the dislocation density and the outer cut-off radius of dislocations, the two parameters of the stored energy. We chose to investigate copper single and multicrystals, cold-rolled up to 35%. The physical resolution, better than 10-4, enables us to avoid deconvolution of the peak from the initial emission spectrum. At the same reduction ratio, our results reveal that the dislocation density varies (between 7 and 121014 m-2) as a function of the initial crystallographic orientation, whereas the outer cut-off radius keeps a value close to 200 nm. The determination of the stored energy enables us to investigate its role on the recrystallization using isochronal annealing for the determination of the critical recrystallization temperature. By definition, at this temperature, new grains appear without invading the whole sample. We show that stored energy strongly affect the critical temperature: an increase of 47 % of the stored energy leads to a drop of 210° of the critical temperature. Furthermore, analyses of crystallographic rotations have confirmed that twinning is the principal mechanism of generation of new orientations.
Le rôle de l'énergie stockée dans le processus de recristallisation est mal connu. D'une part, cet énergie est difficile à caractériser expérimentalement, de fait de sa faible magnitude, hétérogénéité et de son caractère irréversible. D'autre part, la complexité phénoménologique du processus ne permet pas de déterminer facilement l'effet de chacun des facteurs physiques. Nous nous sommes attaché dans cette thèse à mettre en place une technique de mesure précise de cette énergie et une démarche expérimentale permettant d'isoler son rôle sur les mécanismes de recristallisation. Ainsi, nous avons utilisé la technique de diffraction monochromatique à haute résolution pour enregistrer les profils de diffraction de mono et multicristaux de cuivre laminés à environ 35%. La résolution physique du diffractomètre, inférieure à 10-4, permet d'éviter la déconvolution hasardeuse du spectre initial d'émission. Les modèles récents d'analyse de profils fournissent, à partir de la transformée de Fourrier, la densité de dislocations ainsi que le rayon d'écrantage extérieur, c'est-à-dire les deux facteurs nécessaires pour le calcul de l'énergie stockée. A taux de laminage égal, nous avons observé une forte variation de la densité de dislocations (entre 7 à 121014 m-2) en fonction de l'orientation cristallographique, alors que le rayon d'écrantage reste sensiblement le même. Une fois l'énergie stockée caractérisée, nous avons étudié son effet sur la recristallisation statique au moyen de recuits isochrones de 15 min, visant à déceler la température critique de recristallisation. A cette température, par définition, de nouveaux grains recristallisés doivent être présents, sans pour autant envahir tout l'échantillon. Nos résultats révèlent la forte influence de l'énergie stockée sur cette température : une augmentation de 47 % de l'énergie entraîne une chute de 210° de température critique. Par analyse des rotations cristallographiques, nous avons aussi identifié le maclage comme mécanisme principal de génération de nouvelles orientations.
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Citer

Ghiath Monnet. Caractérisation de l'énergie stockée par diffraction des rayons X dans les multicristaux de cuivre : effet sur la recristallisation statique.. Matière Condensée [cond-mat]. Université Paris-Nord - Paris XIII, 1999. Français. ⟨NNT : ⟩. ⟨tel-00426731⟩
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